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液相色谱仪压力过高时应该如何解决?

        压力过高是高效液相色谱仪在使用中最常见的问题,一般都是由于流路中有堵塞造成的。此时,我们应该分段进行检查。
        大多数情况下压力偏高是由色谱柱引起的,为排除此原因,应先将色谱柱甩开,将色谱柱入口处管路卸开接一空烧杯,以1ml/min流速送液,此时压力应在0.5MP以下,若此时压力较大,应作进一步判断。拆掉管道过滤器(位置在排液阀上方)上方与手动进样阀的连接管路,用扳手将管道过滤片拆下,送液确认此时的压力,若压力明显下降,说明管道过滤片堵塞,放入烧杯加入异丙醇进行超声清洗即可;若压力仍然偏高,说明仍有堵塞的地方,可能位置为单向阀或吸滤头,可先将吸滤头取下,将送液管直接插入流动相中送液,观察压力变化以排除吸滤头是否堵塞,若不是,则应对入口单向阀和出口单向阀进行清洗,烧杯中倒入异丙醇,将单向阀垂直放入(若横向放置有可能将单向阀内部部件超散)进行超声清洗,若用户经常使用缓冲盐,用60-70度的热水进行超声清洗效果更佳。若用户配有梯度系统,那么连接两台送液泵的混合器也是一个容易堵塞的地方,将混合器拆开,在个头较大的六方形金属件后方有一个头较小的类似螺帽的东西,拆开后可以看到一个很小的过滤筛板,对此部件进行超声清洗即可。
        还有一较简单的冲洗办法,将柱子入口段拆开接一空烧杯,以5%-10%的稀硝酸作流动相,以1ml/min流速送液冲洗,观察压力变化直至下降为正常数值,然后用纯甲醇将管路中的稀硝酸彻底置换干净即可。
        这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。

液相色谱仪压力过高时应该分段进行检查


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